準確地測定聚丙烯酰胺的有效含量或濃度在其結構分析與應用中都是十分重要的。在應用條件下，聚丙烯酰胺的含量常低至(0.1~20)×10-6g/L,準確測定如此低的PAM濃度具有很大的困難。*為此開發(fā)了多種測試方法，以適應在不同的場合與干擾物存在下PAM濃度的測定。這些方法中，GPC法、濁度法、N-溴代酰胺法及熒光分光光度法具有較好的選擇性、抗干擾性和較高的靈敏度和普適性，而被廣為采用。需指出的是因各種方法依據(jù)不同的化學結構，只有在結構組成相同時才能給出真實的濃度。下面對這幾種測定方法做一簡要介紹。

1.凝膠滲透色譜法

      GPC法是集分離與濃度檢測于一體的分析方法。前面已介紹了GPC用于聚丙烯酰胺分子量及分布的測定。借助分離功能，GPC法還可以很好地適用于混有低分子物質(zhì)的PAM濃度的檢測。此時選用的色譜柱填料的孔尺寸較小，使PAM處于分離上限，在空隙體積V處以一窄峰出現(xiàn)，以提*分中PAM的濃度和檢測精度。濃度檢測器可以是示差折光計(RI)或紫外分光(UV)檢測器。

      采用UV檢測器可獲得更高的靈敏度，其檢測下限濃度可達1mg/L。GPC法的關鍵是選擇合適的色譜條件，如填料種類、孔尺寸和流動相組成等。應指出的是，無論是RI法還是UV法，其濃度響應都依賴于樣品中PAM的結構（如水解度等）。因此濃度的真實數(shù)據(jù)需要組成的校正。

2.濁度法

      聚丙烯酰胺與某些化學試劑反應可生成不溶性的絡合物，在較低濃度下這種不溶物以膠體形式穩(wěn)定懸浮在溶液中，散射光造成溶液的濁度。在一定條件下溶液的濁度與聚合物的濃度成正比關系，可以用分光光度計或濁度計來測量。

      常用的化學試劑有季銨鹽、新潔爾滅、陽離子聚胺、次氯酸鈉以及鞣酸等。

      采用陽離子化合物可以測定陰離子型聚丙烯酰胺的濃度，測定的靈敏度隨PAM的水解度增加而提高。對不同水解度的聚丙烯酰胺樣品，采用先在高溫高pH值下水解至相近的水解度后再進行測定，使其

表現(xiàn)出相近的靈敏度[80。硫酸鹽、硝酸鹽、溴酸鹽、溴化鹽及磷酸鹽在濃度大于10000mg/L以上時才會對測試產(chǎn)生干擾，但硫酸月桂酯在300mg/L時就會產(chǎn)生影響。加入3%檸檬酸鈉可以消除陰離子表面活性劑的干擾，標準曲線的線性區(qū)域可達20mg/L。

      采用次氯酸鈉為反應試劑可以測得含丙烯酰胺結構單元的共聚物濃度。增加丁醇萃取過程可消除濃度低于0.5%的磺酸鹽表面活性劑的干擾，但這一萃取過程使實驗誤差由1%增大至5%81。采用次氯酸鈉溶液作沉淀劑，在乙酸存在下于470nm處測定吸光度。發(fā)現(xiàn)單價與二價的陽離子和某些酸根離子對測定結果沒有影響，但三價陽離子有明顯的干擾，需在標準溶液中加入等量的三價離子消除，同時HPAM與次氯酸鈉、乙酸的比例不同時得到的標準曲線也不同。

      鞣酸則適用于非離子或陽離子聚丙烯酰胺的測定，檢測濃度的范圍為0.1~10mg/L,檢測下限可達0.1mg/L,但其校正曲線的線性區(qū)域只到2mg/L。Hanasaki 發(fā)現(xiàn)在10~30℃之間測定時吸光度不依賴于溫度，但pH值的影響顯著，在高pH值下鞣酸會發(fā)生氧化，干擾測定，因此測定時pH值應低于7。

      在濁度法中，低濃度下沉淀物的形成需要一定的時間，濁度也需要一定的時間才能達到穩(wěn)定值。因此制作標準曲線需保證在相同的操作條件下進行。為保證測試條件的同一性，并提高測樣速率，可采用流動注射分析法。